手性sfc儀器是由哪幾方面構成的?超臨界流體色譜技術是20世紀80年代發(fā)展起來的一種嶄新的色譜技術,由于它具有氣相和液相所沒有的優(yōu)點,并能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象應用廣泛。
1、進樣系統(tǒng)
超臨界流體色譜儀一般采用HPLC手動或自動進樣閥。對于填充柱,采用帶試樣管的Rheodyne型六通進樣閥。對毛細管柱,采用類似氣相色譜的動態(tài)分流及微機控制開啟進樣閥時間的定時分流進樣;亦可與SFE在線連用柱頭進樣等。進樣重復性不僅與進樣方式有關,而且與進樣溫度、壓力有關,需嚴格控制。
2、高壓泵
超臨界色譜儀常用的高壓泵主要是兩種,一種是螺旋注射泵,另一種是往復柱塞泵。一般泵的缸體要冷卻至0-10℃,要求工作壓力≧400×105Pa,流量0.01一5.00mL/min范圍內可調,并能快速程序升壓或程序升密度,壓力脈動盡可能小,重現性好,此外還要求泵體耐腐蝕。通過控制泵速而改變混合流體體積比。
3、色譜柱
常用色譜柱型主要有毛細管柱或開管柱、毛細管填充柱和填充柱。開管柱為內徑50一100μm石英厚壁毛細管,固定相液膜厚0。25到幾個微米,一壁厚≧200μm,可承受(400--600)×105Pa的高壓,柱長10-20m。填充毛細管柱為內徑250-530μm厚壁毛細管,填料粒徑3-10μm、長20-100cm。填充柱填料粒徑等與HPLC類似,柱內徑2-4.6mm、長10-20cm。
4、限流器
即阻尼器,是一種超臨界流體色譜儀中不可缺少的關鍵部件。根據檢測器類型,限流器分別置于檢測器前或后,為氫火焰離子化檢測器(FID),限流器的入口端是色譜柱,出口端是檢測器,它的作用是一方面保持分離系統(tǒng)流動相處子超臨界狀態(tài),檢測器則工作于常壓氣態(tài);另一作用是色譜柱流出物,包括流動相和試樣組分,通過限流器迅速實現相變和轉移。
5、檢測器
各種GC和HPLC檢測器均可用于超臨界流體色譜儀。使用Z多的是FID,限流器到FID噴嘴的Z佳距離是5-7mm。流動相含有機改性劑時,不適用于FID,因而采用蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)作為通用檢測器。元素選擇性檢測器,如電子捕獲(ECD)、火焰光度檢測器(PFD)、氮磷檢測器(NPD)等均用于多氯聯(lián)苯、有機磷、硫、氨基甲酸酯農藥等測定。
超臨界流體色譜技術已經廣泛應用于天然物、藥物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農藥、炸yao和火箭推進劑等物質的分離和分析。以及氨基酸、多肽、石油中高級脂肪烴(>C100)、高級脂肪醇、烴基聚硅氧烷、聚乙二醇、聚醚、金屬有機化合物、聚烯烴等。